纯化水检验规程

1目的

规范纯化水的检验操作 ,包管纯化水质量。

2适用规模

适用于本公司车间、化验室用纯化水的检验。

3职责

质量部、化验室对本规程的实施卖力。

4程序

4.1性状

本品为无色的澄清液体;无臭。

4.2酸碱度

4.2.1仪器和试剂

a玻璃烧杯(50ml);

b甲基红指示液:取甲基红0.1g ,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解 ,再加水稀释至200ml ,即得;

c溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g ,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解 ,再加水稀释至200ml ,即得;

d 0.05mol/L氢氧化钠溶液:精密称取0.2g氢氧化钠 ,加水溶解 , 后定容到100ml ,即得。

4.2.2检验要领

取本品10ml ,加入甲基红指示液2滴 ,不得显红色;另取10ml ,加溴麝香草酚蓝指示液5滴 ,不得显蓝色。

4.3硝酸盐

4.3.1仪器和试剂

a试管;

b氯化钾(10%):取氯化钾10g ,加无氨水使溶解至100ml ,即得;

c二苯胺硫酸溶液(0.1%):取二苯胺0.1g ,加浓硫酸100ml使溶解 ,摇匀即得;该试剂 好做惠临用现配。

d硫酸:剖析纯;

e标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g ,加无氨水溶解并稀释至100ml ,摇匀 ,精密量取1ml ,加无氨水稀释成100ml ,再精密量取10ml ,加无氨水稀释成100ml ,摇匀 ,即得(每1ml相当于1μgNO3)。

4.3.2检验要领

取本品5ml置试管中 ,于冰浴中冷却 ,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml ,摇匀 ,徐徐滴加硫酸5ml ,摇匀 ,将试管于50℃水浴中安排15分钟 ,溶液爆发的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml ,加无硝酸盐的水4.7ml ,用同一要领处理后的颜色比较 ,不得更深(0. 000 006%)。

4.4亚硝酸盐

4.4.1仪器和试剂

a纳氏管;

b对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100):取对氨基苯磺酰胺1g ,用稀盐酸溶解定容至100ml ,即得;

c盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100):取盐酸萘乙二胺0.1g ,加水溶解 ,定容至100ml ,即得;

d无硝酸盐水(无氨水):取纯化水1000ml ,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml ,蒸馏 ,即得(检查:取50ml制备好的无氨水 ,加入1ml碱性碘化汞钾试液 ,不得显色 ,即为切合划定的无氨水);

e标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品盘算) ,加水溶解 ,稀释至100ml ,摇匀 ,精密量取1ml ,加水稀释成100ml ,摇匀 ,再精密量取1ml ,加水稀释成50ml,摇匀 ,即得(每lml相当于1μg叫NO2);

d稀盐酸(9.5%~10.5%):取盐酸234ml ,加水稀释至1000ml ,摇匀即得。

4.4.2检验要领

取本品10ml ,置纳氏管中 ,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)lml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml ,爆发的粉红色 ,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml ,加无亚硝酸盐的水9.8ml ,用同一要领处理后的颜色比较 ,不得更深(0. 000 002%)。

4.5氨

4.5.1仪器和试剂

a玻璃烧杯(100ml);

b氯化铵溶液:取氯化铵31. 5mg ,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml;

c碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g ,加水10ml溶解后 ,徐徐加入二氯化汞的饱和水溶液 ,随加随搅拌 ,至生成的红色沉淀不再溶解 ,加氢氧化钾30g ,溶解后 ,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上 ,并用适量的水稀释使成200ml ,静置 ,使沉淀 ,即得。用时倾取上层的澄明液应用;

d无氨水:配制要领同4.4.1项下的d。

4.5.2检验要领

取本品50ml ,加碱性碘化汞钾试液2ml ,安排15分钟;如显色 ,与氯化铵溶液1.5ml ,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的比照液比较 ,不得更深(0.000 03%)。

4.6电导率

4.6.1仪器和试剂

a电导率仪;

b玻璃烧杯(150ml)。

4.6.2检验要领

取100ml纯化水 ,按《电导率仪使用、维护和保养规程》中划定的检测要领进行检测 ,电导率应不得过5.1µS/cm(25℃时)。

4.7易氧化物

4.7.1仪器和试剂

a玻璃烧杯(150ml);

b高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L):取高锰酸钾3.2g ,加水1000ml ,煮沸15分钟 ,密塞 ,静置2日以上 ,用垂熔玻璃滤器滤过 ,摇匀〔标定:取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ,精密称定 ,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml ,搅拌使溶解 ,自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇 ,以制止爆发沉淀) ,待褪色后 ,加热至65℃ ,继续滴定至溶液显微红色并坚持30秒不褪;当滴定终了时 ,溶液温度不应低于55℃ ,每1ml高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。凭据本液的消耗量与草酸钠的取用量 ,算出本液的浓度 ,即得〕。

4.7.2检验要领

取本品100ml ,加稀硫酸10ml ,煮沸后 ,加高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)0.10ml ,再煮沸10分钟 ,粉红色不得完全消失。

4.8不挥发物

4.8.1仪器和试剂

a玻璃蒸发皿;

b鼓风干燥箱;

c剖析天平:精密度0.0001g;

4.8.2检验要领

取本品100ml ,置105℃恒重的蒸发皿中 ,在水浴上蒸干 ,并在105°C干燥至恒重 ,遗留残渣不得过lmg。

4.9重金属

4.9.1仪器和试剂

a醋酸盐缓冲液(pH 3.5):取醋酸铵25g ,加水25ml溶解后 ,加7mol/L盐酸溶液38ml ,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调理pH值至3.5(电位法指示) ,用水稀释至100ml ,即得;

b硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g ,加水使溶解成100ml ,置冰箱中生存。临用前取混淆液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml ,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml ,置水浴上加热20秒 ,冷却 ,立纵然用。

c标准铅溶液:称取硝酸铅0.1599g ,置1000ml量瓶中 ,加硝酸5ml与水50ml溶解后 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,作为贮备液。精密量取贮备液10ml ,置100ml量瓶中 ,加水稀释至刻度 ,摇匀 ,即得(每1ml相当于10µg的Pb)。本液仅供当日使用。

4.9.2检验要领

取本品100ml ,加水19ml ,蒸发至20ml ,放冷 ,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml ,加硫代乙酰胺试液2ml ,摇匀 ,安排2分钟 ,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一要领处理后的颜色比较 ,不得更深 (0. 000 01%)。

4.10微生物限度

4.10.1仪器和试剂

a微生物限度仪;

b生化培养箱;

c R2A琼脂培养基。

4.10.2检验要领

取本品不少于lml ,凭据微生物限度检查法中的薄膜过滤法处理 ,接纳R2A琼脂培养基 ,30~35℃培养不少于5天 , lml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。

5引用标准

《中国人民共和国药典》2015年版二部P579。

6附件

6.1纯化水理化检验纪录;

6.2纯化水微生物检验纪录;

6.3纯化水检验结果报告书。